前言中华人民共和国国家标准 建筑用岩棉绝热制品 Rock wool thermal insulation products for building applications GB/T 19686-2015 2015-12-31发布 2016-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T19686-2005《建筑用岩棉、矿渣棉绝热制品》。与GB/T19686-2005相比,除编辑性修改外主要技术变化如下: ——修改了标准名称; ——增加了标准不适用范围(见第1章,2005版第1章); ——增加了“岩棉条”术语(见3.1); ——修改了标记方法(见4.2,2005版3.2); ——增加选做性能的要求(见5.3); ——根据不同用途的产品提出不同的技术指标(见第5章,2005版第4章); ——增加了检验项目表8(见7.1); ——修改了标准规范性附录A(见附录A,2005版附录A)。 本标准由全国建筑材料联合会提出。 本标准由全国绝热材料标准化技术委员会(SAC/TC 191)归口。 本标准负责起草单位:南京玻璃纤维研究设计院有限公司、威海博盛新材料有限公司、北新集团建材股份有限公司、营口宁丰集团有限公司、山东泰石节能保温材料有限公司、山东鲁阳股份有限公司、天长市康美达新型绝热材料有限公司、上海凡凡新型建材有限公司、上海新型建材岩棉有限公司、南京恒翔保温材料制造有限公司、广德施可达岩棉制造有限公司、河北华能中天化工建材集团有限公司、天津东方巨龙供热设备有限公司、瓦克化学(中国)有限公司、扬州科沃节能材料有限公司、贵州新型保温材料厂、四川帕沃可矿物纤维制品有限公司、南京彤天岩棉有限公司、洛科威防火保温材料(广州)有限公司、北京金隅节能保温科技有限公司、辽宁金石科技集团有限公司岩棉制品分公司、南京康华新型节能材料有限公司、安徽岩棉建材科技有限公司、国家玻璃纤维产品质量监督检验中心。 本标准主要起草人:张剑红、王佳庆、周鹏举、张文俊、邓瑜、赵书恒、吕文洋、鹿俊华、谢永明、沈善云、方铭、陈凯、汪泉锋、李润年、王秀华、徐健岩、吴斌、高钊、刘毅烽、汪丽婷、鲍娜、孙建、张明哲、周学祥、贾路军、陈尚、王玉梅、李勇、陈丽华、崔军、方允伟、张游。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ——GB/T 19686-2005。 1 范围本标准规定了建筑领域用岩棉绝热制品(以下简称岩棉制品)的适用范围、分类和标记、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存。本标准适用于在建筑物围护结构上使用的岩棉制品,也适用于在具有保温功能的建筑构件和地板使用的岩棉制品。 本标准不适用于外墙外保温薄抹灰系统使用的岩棉制品。 2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 4132 绝热材料及相关其术语 GB/T 5480 矿物棉及其制品试验方法 GB 6566 建筑材料放射性核素限量 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB 8624-2012 建筑材料及制品燃烧性能分级 GB/T 10294 绝热材料稳态热阻及有关特性的测定 防护热板法 GB/T 10295 绝热材料稳态热阻及有关特性的测定 热流计法 GB/T 10299 绝热材料憎水性试验方法 GB/T 11835-2007 绝热用岩棉、矿渣棉及其制品 GB/T 13480 建筑用绝热制品 压缩性能的测定 GB/T 17794-2008 柔性泡沫橡塑绝热制品 GB/T 18696.1 声学 阻抗管中吸声系数和声阻抗的测量 第1部分:驻波比法 GB/T 18696.2 声学 阻抗管中吸声系数和声阻抗的测量 第2部分:传递函数法 GB/T 20247 声学 混响室吸声测量 GB/T 30801 建筑材料及制品湿热性能 透湿性能的测定 箱式法 GB/T 30802 建筑用绝热制品 点载荷性能的测定 GB/T 30804 建筑用绝热制品 垂直于表面抗拉强度的测定 GB/T 30805 建筑用绝热制品 部分浸入法测定短期吸水量 GB/T 30807 建筑用绝热制品 浸泡法测定长期吸水性 GB/T 32379 矿物棉及其制品甲醛释放量的测定 GB/T 32382 建筑用绝热制品 剪切性能的测定 3 术语和定义GB/T 4132界定的以及以下术语和定义适用于本文件。3.1 岩棉条 rock wool lamella 将岩棉板以一定的间距切割成条状翻转90°使用的制品,该制品的厚度为切割间距,宽度为原岩棉板的厚度。 4 分类和标记4.1分类按用途分为屋面和地板用、幕墙用、金属面夹芯板用、钢结构和内保温用。 按形式分为板、毡和条。 4.2 标记 产品标记由产品名称、标准号和产品技术特征三部分组成。 产品名称应包括产品用途。 产品技术特征包括: a)密度,单位为kg/m³; b)尺寸,长度×宽度×厚度,长度、宽度和厚度的单位均为mm; c)其他标记,放在尺寸后面的括号内,如标称导热系数、制造商标记、外覆层等。 示例1: 密度为180kg/m³,长度、宽度和厚度分别为1200mm、600mm、80mm,无外覆层的屋面用岩棉板标记为: 屋面用岩棉板 GB/T 19686 180-1 200×600×80。 示例2: 密度为80kg/m³,长度、宽度和厚度分别为10000mm、1200mm、50mm,带铝箔外覆层的钢结构用岩棉毡标记为: 钢结构用岩棉毡GB/T 19686 80-10 000×1200××50(铝箔)。 5 要求5.1 总则以下所有要求(除外观和燃烧性能外)仅适用于基材。 5.2 通用要求 5.2.1 外观要求:树脂分布均匀,表面平整,不得有妨碍使用的伤痕、污迹、破损;若存在外覆层,外覆层与基材的粘结应平整牢固。 5.2.2 所有制品的基本物理性能应符合表1的规定。 ![]() 5.3 选做性能 5.3.1 用于吸声构造时,应满足降噪系数不小于0.45(驻波管法)或0.70(混响室法)。 5.3.2 用于室内时,甲醛释放量应不大于1.4mg/(kg·h)。 5.3.3 用于钢结构时,应通过对所覆盖金属的腐蚀性试验。 5.3.4 有要求时,湿阻因子应不大于10。 5.3.5 有要求时,长期吸水量应不大于1.5kg/㎡。 5.3.6 有要求时,水溶性氯化物含量应不大于0.10%,水溶性硫酸盐含量应不大于0.25%。 5.4 屋面和地板用 5.4.1 尺寸允许偏差与密度允许偏差应符合表2要求。 ![]() ![]() 5.4.3 全浸体积吸水率应不大于5.0%,短期吸水量应不大于0.5kg/㎡。 5.5 幕墙用 5.5.1 尺寸允许偏差与密度允许偏差应符合表4要求。 ![]() 5.5.2 短期吸水量应不大于0.5kg/㎡。 5.5.3 水萃取液pH值应在7.0~9.5。 5.6 金属面夹芯板用 5.6.1 尺寸允许偏差和密度允许偏差应符合表5要求。 ![]() 5.6.2 力学性能应符合表6的规定。 ![]() 5.6.3 短期吸水量应不大于0.5kg/㎡。 5.6.4 水萃取液pH值应在7.0~9.5。 5.7 钢结构及内保温用 5.7.1 尺寸允许偏差与密度允许偏差应符合表7的规定。 ![]() 5.7.2 水萃取液pH值应在7.0~9.5。 6 试验方法6.1 外观在光照明亮的条件下,距试样1.0m处目测检查。 6.2 尺寸和密度 按GB/T 5480的规定。在计算密度时,毡类制品实测厚度若小于标称厚度,则按实测厚度计算,实测厚度若大于标称厚度,则按标称厚度计算。 6.3 纤维平均直径 按GB/T 5480的规定,显微镜法为仲裁试验方法。 6.4 渣球含量 按GB/T 5480的规定。 6.5 酸度系数 按GB/T 5480的规定。 6.6 导热系数 按GB/T10294或GB/T 10295的规定,GB/T 10294为仲裁试验方法。 6.7 燃烧性能 按GB8624-2012的规定。 6.8 质量吸湿率 按GB/T 5480的规定。 6.9 憎水率 按GB/T 10299的规定。 6.10 放射性核素 按GB 6566的规定。 6.11 降噪系数 按GB/T 18696.1、GB/T 18696.2或GB/T20247的规定。驻波管法试验时,安装条件为刚性壁;混响室法试验时,安装条件为铺地安装。 6.12 对金属的腐蚀性 按GB/T 11835-2007附录E的规定。 6.13 甲醛释放量 按GB/T 32379的规定。 6.14 湿阻因子 按GB/T 30801的规定,计算湿阻因子按GB/T 17794-2008附录B。 6.15 垂直于表面的抗拉强度 按 GB/T 30804的规定,试样尺寸为(200±1)mmx(200±1)mm,当岩棉条的宽度小于200mm时,试样尺寸为以岩棉条宽度为边长的正方形,厚度均为样品原厚,试样数量5块。 6.16 压缩强度 按GB/T 13480的规定,试样尺寸为(200±1)mmx(200±1)mm,当岩棉条的宽度小于200mm时,试样尺寸为以岩棉条宽度为边长的正方形,厚度均为样品原厚,试样数量5块。 6.17 点载荷 按GB/T 30802的规定,变形5mm时的载荷。试样尺寸为(300±2)mmx(300±2)mm,厚度为样品原厚,试样数量5块。 6.18 剪切强度 按GB/T 32382的规定,双试样法,试验方向应为岩棉条长度方向。试样长度 ![]() ![]() 6.19 吸水性能 全浸体积吸水率的测定按GB/T5480的规定。短期吸水量的测定按GB/T30805的规定,长期吸水量的测定按GB/T30807部分浸入的规定。当岩棉条的宽度小于200mm时,试样尺寸为以岩棉条宽度为边长的正方形,厚度为样品原厚。 6.20 水萃取液pH值、水溶性氯化物含量和水溶性硫酸盐含量 按附录A的规定。 7 检验规则7.1 检验分类和检验项目7.1.1 出厂检验 产品出厂前,应进行出厂检验。 7.1.2 型式检验 有下列情况之一时,应进行型式检验: a)新产品定型鉴定; b)正式生产后,原材料、工艺有较大的改变,可能影响产品性能时; c)正常生产时,每年至少进行一次; d)出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时。 7.1.3 检验项目 出厂检验和型式检验的检验项目见表8。 7.2 组批 以同一原料、同一生产工艺、同一品种,稳定连续生产的产品为一个检查批。同一批被检产品的生产时限不得超过15天。 ![]() 7.3.1 总则 单位产品应从检查批中随机抽取。样本可以由一个或几个单位产品构成。所有的单位产品被认为是质量相同的,所需要的试样可随机地从单位产品中切取。 7.3.2 抽样方案 抽样方案见表9。 ![]() 7.3.3.1 所有的性能应看作独立的。产品的质量要求以测定结果的修约值进行判定。 7.3.3.2 外观、长度、宽度、厚度和密度采用计数判定,一项性能不合格,计一个缺陷。其判定规则见表10。合格质量水平(AQL)为15。 ![]() 7.3.3.3 纤维平均直径、渣球含量、酸度系数、导热系数、燃烧性能、质量吸湿率、憎水率、放射性核素、抗拉强度、压缩强度、点载荷、剪切强度、体积吸水率、短期吸水量、长期吸水量、pH值、水溶性氯化物和水溶性硫酸盐含量、吸声系数、湿阻因子、对金属的腐蚀性、甲醛释放量等性能的样品按一次抽样方案抽取,在检验批中随机抽取满足试验方法要求的样本量进行检验,检测结果符合第6章的要求,则判该批产品上述性能单项合格,如有一项不符合,则判定该批产品上述性能单项不合格。 7.3.3.4 合格批的所有品质指标,应同时符合7.3.3.2和7.3.3.3的规定,否则判该批产品不合格。 8 标志在标志、标签或使用说明书上应标明:a)产品标记、商标; b)生产企业或经销商名称、详细地址; c)产品的净重或数量; d)生产日期或批号; e)标志按GB/T191的规定; f)注明产品使用的范围、不适用的场合等指导使用的警语。 9 包装、运输及贮存9.1 包装包装材料应具有防潮性能,每一包装中应放入同一规格的产品,特殊包装由供需双方商定。 9.2 运输 应使用干燥防雨的工具运输,运输时应轻拿轻放,避免人为损伤。 9.3 贮存 应在干燥通风的库房里贮存,并按品种、规格分别堆放,避免重压。 附录A(规范性附录)水萃取液pH值、水溶性氯化物含量和水溶性硫酸盐含量的测定A.1 水萃取液pH值的测定A.1.1 试剂与仪器 测定水萃取液pH值的水为蒸馏水或符合GB/T6682的一级水,且经煮沸冷却后使用。其他试剂与仪器如下: a)标准缓冲溶液:苯二甲酸氢钾pH标准物质pH值为4.01(25℃)、混合磷酸盐pH标准物质pH值为6.86(25℃)、硼砂pH标准物质pH值为9.18(25℃)、碳酸钠pH标准物质pH值为10.00(25℃),按照说明书直接使用或配成相应溶液; b)磁力搅拌器:转速1000~1 200 r/min; c)pH计; d)复合pH电极。 A.1.2 试样制备 从样品中不同位置裁取样品,制成5mm的方块,混匀,约50g。取样时需戴上一次性聚乙烯手套,避免汗渍等污染试样。 A.1.3 分析步骤 A.1.3.1 称取两份2.0g±0.1g试样,分别放入已加入100mL水(pH值为6.5~7.0)的250mL具塞三角烧瓶中,振荡5min。放入搅拌转子,在磁力搅拌器上连续搅拌30min,确保试样充分搅拌,沉淀5 min 后倾倒出清液作为试液。 A.1.3.2 将pH计预热30 min。 A.1.3.3 用玻璃温度计测量试液和pH标准缓冲溶液的温度,待两者的温度相同后开始测定。将仪器温度补偿旋钮调至所测得的溶液温度。也可使用带有自动温度补偿功能的pH计和带有温度传感器的电极测定pH值。 A.1.3.4 使用pH值为6.86(25℃)的标准缓冲溶液定位,根据溶液pH值选用pH值为9.18(25℃)、pH值为10.00(25℃)或pH值为4.01(25℃)的标准缓冲溶液定斜率。试液pH值应落入两标准缓冲溶液之间。 A.1.3.5 重复以上步骤,直到达到所定斜率的标准缓冲溶液在实测溶液温度下pH值的±0.02范围内。 A.1.3.6 测定试液pH值,稳定30s后读数。 A.1.3.7 测定另一份试液的pH值。 A.1.4 结果 取两次偏差不大于0.20的pH值结果的算术平均值,作为样品水萃取液的pH值,结果保留至小数点后一位。 A.2 水溶性氯化物的测定 A.2.1 电位滴定法 A.2.1.1 试剂与仪器 在测定水溶性氯化物中,配制溶液和稀释的水为蒸馏水或符合GB/T6682的一级水。除非另有说明,电位滴定法测定水溶性氯化物使用的以下试剂均为分析纯。 a)95%乙醇; b)硝酸钾饱和溶液; c)硝酸:2+3; d)氯化钾标准溶液c(KCI)=0.005 mol/L:称取0.3728g±0.1mg经500℃~600℃灼烧至恒重的基准氯化钾溶于水,移入1L容量瓶中,定容,转移至塑料瓶中备用; e)硝酸银标准滴定溶液:c(AgNO3)=0.005 mol/L; 标定:用移液管移取5.00mL氯化钾标准溶液置于50mL烧杯中,加入一滴溴酚蓝指示剂,用硝酸调节至刚呈黄色。加入30mL乙醇,放入电磁搅拌子。将烧杯置于电磁搅拌器上,开动搅拌器,把测量电极和参比电极插入溶液中,连接电位计,调整电位计零点,记录起始电位值。用与氯化钾标准溶液浓度相对应的硝酸银标准滴定溶液进行滴定,记录滴定至终点所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)。硝酸银标准滴定溶液的浓度按式(A.1)计算: ![]() 式中: c4——硝酸银标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); c3——氯化钾标准溶液的浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L); V3——氯化钾标准溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V4——滴定氯化钾标准溶液时消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)。 f) 溴酚蓝指示剂:1g/L乙醇溶液; g)电位计:精度为2mV,量程为-500mV~+500 mV; h)参比电极:双液接型饱和甘汞电极,内充饱和氯化钾溶液,滴定时外套管内盛饱和硝酸钾溶液和甘汞电极相连接; i)测量电极:银-硫化银电极; j)微量滴定管:分度值为0.02mL或0.01mL。 A.2.1.2 试样制备 同A.1.2。 A.2.1.3 试液制备 在室温下称取两份10.0g制备的试样,分别置于500mL具塞三角烧瓶中,加入250mL蒸馏水,振荡5min,然后放在磁力搅拌器上,放入搅拌转子连续搅拌30min,确保试样充分搅拌,沉淀5min后倾倒出液体于干燥的聚乙烯瓶中。 A.2.1.4 分析步骤 吸取A.2.1.3试液50.00mL,置于50mL烧杯中,加热浓缩至10mL,冷却至室温。加入一滴溴酚蓝指示剂,用硝酸调节至刚呈黄色。加入30mL乙醇,使乙醇与试液的体积之比为3:1,总体积不大于40mL。放入电磁搅拌子。将烧杯置于电磁搅拌器上,开动搅拌器,把测量电极和参比电极插入溶液中,连接电位计,调整电位计零点,记录起始电位值。用与氯化钾标准溶液浓度相对应的硝酸银标准滴定溶液进行滴定,记录滴定至终点所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积V1,单位为毫升(mL)。 当试液中氯离子浓度过低,滴定所消耗硝酸银标准滴定溶液的体积小于1mL时,可使用标准加入法测定。在计算结果时应扣除加入的氯化钾标准溶液中的氯所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积V2。同时做空白实验。 A.2.1.5 结果计算 水溶性氯化物按式(A.2)计算: ![]() 式中: ω(NaCl)——水溶性氯化物的质量分数,%; V1——滴定试液消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V2——加氯标准溶液消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V空——空白试验消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); C4——硝酸银标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); V0——试液总体积,单位为毫升(mL); 58.44——氯化钠的相对分子质量; m——试料的质量,单位为克(g); Vf1——分取试液的体积,单位为毫升(mL)。 结果保留至小数点后两位或两位有效数字。 A.2.2 分光光度法 A.2.2.1 试剂与仪器 除非另有说明,分光光度法测定水溶性氯化物使用的以下试剂均为分析纯。 a)硝酸:1+1; b)硝酸铁:30g硝酸铁溶于40mL水中,加入60mL硝酸(1+1); c)硫氰酸汞溶液:0.5g硫氰酸汞溶于100mL乙醇(95%)中,过滤于棕色瓶中备用; d)氯标准溶液:称取0.1649g±0.1mg经500℃~600℃灼烧至恒重的基准氯化钠溶于水,移入1L容量瓶中,定容,转移至塑料瓶中备用。此溶液每毫升含0.1mg氯; e)可见光分光光度计。 A.2.2.2 氯工作曲线的绘制 于一组100mL的容量瓶中,先加入50mL水,再分别加入0.00 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL氯标准溶液,加入3.00mL硝酸、5.00mL硝酸铁溶液和1.00mL硫氰酸汞溶液,用水稀释至标线,摇匀。放置10min后用30mm比色皿,以试剂空白为参比,在波长460nm处测定其吸光度,按测得的吸光度与标准比色溶液浓度的关系绘制工作曲线。 A.2.2.3 分析步骤 吸取A.2.1.3试液50.00mL于100mL容量瓶中,加入3.00mL硝酸,以下按A.2.2.2的规定进行,从工作曲线上查得试料比色溶液中氯的浓度。同时做空白试验。 A.2.2.4 结果计算 水溶性氯化物按式(A.3)计算: ![]() 式中: ω(NaCl)——水溶性氯化物的质量分数,%; V0——试液总体积,单位为毫升(mL); C1——从工作曲线上查得试料比色溶液中氯离子的浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL); C0——从工作曲线上查得空白溶液中氯离子的浓度,单位为毫克每毫升(mg/mI.): 58.44——氯化钠的相对分子质量; m——试料的质量,单位为克(g); Vf2——分取试液的体积,单位为毫升(mL); 35.45——氯的原子量。 结果保留至小数点后两位或两位有效数字。 A.3 水溶性硫酸盐的测定 A.3.1 重量法(仲裁方法) A.3.1.1 试剂 在测定水溶性硫酸盐中,配制溶液和稀释用的水为蒸馏水或符合GB/T6682的一级水。重量法测定水溶性硫酸盐使用的以下试剂均为分析纯。 a)盐酸:1+1; b)盐酸:p=1.14kg/L; c)氯化钡(BaCl2·2H2O)溶液:100g/L; d)硝酸银溶液:5g/L。 A.3.1.2 分析步骤 A.3.1.2.1 吸取A.2.1.3制备的试液100.00mL于200mL烧杯中,加入5mL盐酸[A.3.1.1b)]。先置电炉上加热蒸发至5mL左右,转移到水浴上蒸发至干。加入50mL蒸馏水,2mL盐[A.3.1.1a)],加热煮沸。用加有滤纸纸浆的中速定性滤纸过滤,热水洗涤烧杯及滤纸10次,滤液承接于200mL烧杯中。将滤液加热煮沸,在不断搅拌下逐滴加入10mL氯化钡溶液,继续煮沸30min,静置冷却过夜。用加有滤纸纸浆的慢速定量滤纸过滤,热水洗涤烧杯及滤纸8次~10次,至用硝酸银检查无氯离子为止。将滤纸连同沉淀一起移入预先在850℃下灼烧至恒重的瓷坩埚中。干燥、灰化,在马弗炉中于850℃下灼烧30min,取出,置干燥器中冷却至室温,称量。 A.3.1.2.2 再于850℃马弗炉中灼烧20min,取出,置干燥器中冷却至室温,称量。直至前后两次质量差不大于0.3mg。同时做空白试验,并从沉淀物中减去空白试验沉淀物的质量。 A.3.1.3 结果计算 水溶性硫酸盐按式(A.4)计算: ![]() 式中: ω(Na2SO4)——水溶性硫酸盐的质量分数,%; m1——坩埚和沉淀的质量,单位为克(g); m2——坩埚的质量,单位为克(g); m3——空白试验沉淀的质量,单位为克(g); V0——试液总体积,单位为毫升(mL); 142.04——硫酸钠的相对分子质量; m——试料的质量,单位为克(g); Vf3——分取试液的体积,单位为毫升(mL); 233.39——硫酸钡的相对分子质量。 结果保留至小数点后两位或两位有效数字。 A.3.2 比浊法 A.3.2.1 试剂与仪器 除非另有说明,比浊法测定水溶性硫酸盐使用的以下试剂均为分析纯。 a)盐酸:1+1; b)盐酸:p=1.14 kg/L; c)氯化钡(BaCl2·2H2O)溶液,100g/L; d)硫酸钠标准溶液:称取0.1000g±0.1mg于105℃~110℃干燥至恒重的优级纯(或优于优级纯)的无水硫酸钠,溶于蒸馏水中,转移至1000mL容量瓶中,定容。此溶液每毫升含0.1mg硫酸钠; e)50mL比色管。 A.3.2 比浊法 A.3.2.1 试剂与仪器 除非另有说明,比浊法测定水溶性硫酸盐使用的以下试剂均为分析纯。 a)盐酸:1+1; b)盐酸:p=1.14 kg/L; c)氯化钡(BaCl2·2H2O)溶液,100g/L; d)硫酸钠标准溶液:称取0.1000g±0.1mg于105℃~110℃干燥至恒重的优级纯(或优于优级纯)的无水硫酸钠,溶于蒸馏水中,转移至1000mL容量瓶中,定容。此溶液每毫升含0.1mg硫酸钠; e)50mL比色管。 A.3.2.2 分析步骤 吸取A.2.1.3制备的试液100.00 mL于200mL烧杯中,加5mL盐酸[A.3.2.1b)],先置电炉上加热蒸发至5mL左右,转移到水浴上蒸发至干。加入20mL蒸馏水,1mL盐酸[A.3.2.1a)],加热煮沸。用加有滤纸纸浆的中速定性滤纸过滤沉淀物,热水洗涤烧杯及沉淀5~6次(滤液体积不超过35mL)。用50mL的比色管承接滤液,滤液应澄清透明。 同时取0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL硫酸钠标准溶液,置于一组50mL比色管中,分别加入30mL水,1mL盐酸[A.3.2.1b)]。向试液管和标准管中分别加入10mL氯化钡溶液,加水至刻度,摇匀。在50℃水浴中放置20min后,用目视法比较试液管与标准管的浊度。取与试液管的浊度相当的标准管中硫酸钠的量进行计算。当试液管浊度介于两只标准管浊度之间时按平均值计。 A.3.2.3 结果计算 水溶性硫酸盐按式(A.5)计算: ![]() 式中: ω(Na2SO4)——水溶性硫酸盐的质量分数,%; V0——试液总体积,单位为毫升(mL); m4——与试料管相当的标准管中硫酸钠的质量,单位为毫克(mg); m——试料质量,单位为克(g); Vf4——分取试液的体积,单位为毫升(mL)。 结果保留至小数点后两位或两位有效数字。 A.3.3 电感耦合等离子体发射光谱法 A.3.3.1 试剂与仪器 电感耦合等离子体发射光谱法测定水溶性硫酸盐的试剂与仪器如下: a)盐酸(GR):1+1; b)硫酸钠标准溶液:同A.3.2.1d); c)电感耦合等离子体发射光谱仪。 A.3.3.2 标准曲线的绘制 于一组100mL的容量瓶中,先加入50mL水,再分别加入0.00mL、0.50mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL硫酸钠标准溶液,加入2.00mL盐酸,用水稀释至标线,摇匀。 A.3.3.3 分析步骤 取2.00mL盐酸至50mL干燥容量瓶中,用样品定容。将仪器预热,同时用高纯氩气或高纯氮气吹扫光路和检测器系统至稳定状态,于波长182.254nm(推荐)处,先测定混合工作曲线系列溶液的光强度,绘制工作曲线,再测定空白和试液的光强度。从标准曲线上查得空白和试液中硫酸钠的浓度。 A.3.3.4 结果计算 水溶性硫酸盐按式(A.6)计算: ![]() 式中: ω(Na2SO4)——水溶性硫酸盐的质量分数,%; C5——减去空白试验后的试液中硫酸钠的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); V0——试液的总体积,单位为毫升(mL); m——试料的质量,单位为克(g)。 结果保留至小数点后两位或两位有效数字。 |
1. 本站所有资源来源于用户上传和网络,仅作为演示数据,如有侵权请邮件联系站长!
2. 盗版,破解有损他人权益和违法作为,请各位站长支持正版!
2. 盗版,破解有损他人权益和违法作为,请各位站长支持正版!